异辛烷中六氯苯溶液标准物质均匀性检验数据见表1。异辛
表1数据经格拉布斯准则检验无异常值,烷中物质再对数据进行F检验,氯苯计算得F=1.71。溶液置信概率P为95%时,标准α=0.05,异辛由Fα数值表可知,烷中物质F0.05(14,氯苯30)=2.04,溶液均匀性结果的标准统计量F小于均匀性检验临界值F0.05(14,30),异辛表明异辛烷中六氯苯溶液标准物质均匀性良好。烷中物质
异辛烷中六氯苯溶液标准物质稳定性考察结果见表2。氯苯
表2数据经回归曲线法分析,溶液斜率β1=0.00097,标准t0.95,3s(β1)=0.019,|β1|<t0.95,3s(β1),即斜率是不显著的,表明未观察到不稳定性,研制的异辛烷中六氯苯溶液标准物质稳定性良好。
异辛烷中六氯苯溶液标准物质采用重量–容量法配制,根据六氯苯的纯度值、六氯苯称取的质量和溶液定容体积及稀释倍数确定其特性量值。该溶液标准物质的质量浓度按式(1)计算
式中:c—异辛烷中六氯苯溶液的质量浓度,ng/μL;m—六氯苯称取的质量,mg;
P—六氯苯纯度,%;
V1—六氯苯母液定容体积,mL;
V2—六氯苯母液移取体积,mL;
V3—六氯苯溶液定容体积,mL。
溶液标准物质的不确定度主要由溶液制备过程引入的不确定度、溶液的均匀性和稳定性引入的不确定度组成。
溶液制备过程引入的不确定度主要由天平称量、溶液体积和六氯苯纯度引入的不确定度组成。(1)天平称量引入的不确定度。天平称量主要不确定度来源:天平称量最大允许误差、天平称量变动性和浮力影响(常规状态下称重,此项可忽略)。检定证书给出的天平最大允差为0.5mg,天平的变动性为0.2mg。净重由两次称量操作所得,每一次称重均为独立观测结果,故计算两次,按均匀分布考虑,则天平称量引入的标准不确定度:
六氯苯称量100.1mg,由天平称量引入的相对标准不确定度:
(2)溶液体积引入的不确定度。溶液体积引入的不确定度:校准、重复性和温度影响引入的不确定度。
根据国家计量检定规程JJG196—2006《常用玻璃量器检定规程》的规定,5mLA级移液管、100mLA级容量瓶、500mLA级容量瓶的最大允差分别为±0.015mL、±0.10mL、±0.25mL,假设为三角形分布,则由校准引入的相对标准不确定度:
充满量器的变化引入的不确定度可通过该量器的典型样品的重复性实验来评估,5mLA级移液管、100mLA级容量瓶、500mLA级容量瓶10次测量的标准偏差分别为0.010、0.05、0.10mL,由校准引入的相对标准不确定度:
温度引入的不确定度可通过估算量器校准温度(20℃)和实验室温度(20±4)℃范围体积膨胀来估算。液体的体积膨胀要明显大于玻璃的体积膨胀,因此,主要考虑液体即异辛烷的膨胀。异辛烷的膨胀系数为1.14×10–3℃–1,5mLA级移液管、100mLA级容量瓶、500mLA级容量瓶由温度变化引起的体积变化分别为0.023、0.456、2.28mL,该值的分布假设为均匀分布,温度变化引入的相对标准不确定度:
以上各个不确定度分量互不相关,合成得溶液制备过程引入的相对不确定度:
(3)六氯苯纯度引入的不确定度。六氯苯纯度引入的相对标准不确定度:
溶液制备过程引入的相对标准不确定度:
根据JJF1343–2012《标准物质定值的通用原则及统计学原理》,溶液均匀性引入的标准不确定度:
式中:Sbb—瓶间标准偏差;
s12——组间方差;
s22—组内方差;
n—组内测量次数。
根据表1计算得:s12=0.0893,s22=0.0521,x-=43.86,计算得均匀性引入的标准不确定度:
则溶液均匀性引入的相对标准不确定度:
根据JJF1343—2012《标准物质定值的通用原则及统计学原理》,由表2数据经回归曲线法分析得出斜率β1的标准偏差s(β1)=0.0061,稳定性考察期限X=12,故溶液稳定性引入的相对标准不确定度:
2.4.1、2.4.2、2.4.3中的各不确定度分量互不相关,合成得六氯苯溶液标准物质引入的相对标准不确定度:
k=2,则六氯苯溶液标准物质的相对扩展不确定度:U=kuCRM=3%。
研制的10.0ng/μL的异辛烷中六氯苯溶液标准物质与国家二级标准物质GBW(E)130246(中国计量科学研究院)的量值比对结果见表3。
根据比对结果判定原则,满足|En|≤1,即研制的10.0ng/μL的异辛烷中六氯苯溶液标准物质量值符合要求。
准物质通过了均匀性检验和稳定性考察,评定了定值结果的不确定度,并通过与国家二级标准物质GBW(E)130246比对,验证了定值结果的准确性。标准物质定值结果的相对扩展不确定度为U=3%(k=2),有效期限为12个月。已取得国家二级标准物质定级鉴定证书,标准物质编号为GBW(E)082880。研制的异辛烷中六氯苯溶液标准物质可用于环境污染物六氯苯的定性及定量分析,也可用于气相色谱–质谱联用仪的校准。
相关链接:异辛烷中六氯苯,六氯苯,异辛烷
声明:本文所用图片、文字来源《化学分析计量》,版权归原作者所有。如涉及作品内容、版权等问题,请与本网联系
相关文章:
乙醇中二硫化碳溶液标准物质:满足有机溶剂分析需求福建寿宁:开展开学前学校食堂专项检查瑞达期货:玻璃高开震荡,期价小幅收涨,期货知识水质碲(标样):确保水质碲含量分析准确无误2021年1月19日中国玻璃综合指数,产业数据农夫山泉发布2024年财报,营收428亿,利润超121亿精神病患者大量购买工艺品 法院判合同效力待定春日穿搭指南 SunTomorrow轻户外系列将达143.5亿美元!玻璃餐具市场迎更大发展空间,产业数据康贝佳口腔医院的专业口腔诊疗服务介绍,口腔健康需知水晶之都东海县高起点打造硅产业,行业资讯江西景德镇市消协努力探索消费纠纷调解新模式通辽经济技术开发区微晶玻璃生产线正式投产,行业资讯新瓶装老酒?Namacheko 推出 2022 秋冬新鞋全球玻璃包装制造商O生鲜食品全程溯源系统(五)美商务部取消对原产于中国的机动车挡风玻璃的反倾销行政复审,行业资讯沙河玻璃工业园年底前将建成4条玻璃生产线,行业资讯青岛浮法玻璃有限公司实现中水回用,行业资讯玻璃饰品让家更清爽,行业资讯2007亚洲玻璃科技展成功在握,行业资讯玻璃市场早报,期货知识ZARA秋冬户外穿搭 给你暖融融的秋意建筑领域节能政策出台 门窗和幕墙进入节能时代,行业资讯房子节能新方法:为房子贴膜、用真空玻璃做窗,行业资讯查办案件2593件 江西抚州推进市场监管领域扫黑除恶2006年平板玻璃单位产品能源消耗统计分析,行业资讯上海市消保委启动2020乐园景点博物馆古镇信息化服务体察中国建材集团董事长彭寿先生当选全部玻璃协会执委,行业资讯别被装修“全包价”套路了抗性糊精制备方法、功能特性及在食品中应用研究(二)种养加销一体化生态循环农业模式中各主体合作演化博弈研究(二)上海《建筑太阳能光伏发电应用技术标准》(征求意见稿)发布,增加新建建筑光伏安装面积要求和BIPV技术要求,行业标准美国人气品牌Old Navy退出中国市场玻璃协会提出华东地区玻璃到岸指导价,行业资讯UNIQLO优衣库2022冬季新品 休闲百搭投10.05亿!高硼硅玻璃新材料产业园落户淮北,行业资讯降雨入渗作用下土质边坡稳定性及坡顶建筑安全性检测与分析(一)孕前饮食记录减肥怎么写扩大玻璃器皿进口丰富国内消费市场,行业资讯